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Extracción líquido/líquido

Este es un proceso fundamental en las industrias química y farmacéutica para separar productos entre sí.
Liquid/Liquid Extraction

Descripción general del proceso

Mientras que la destilación se aprovecha de las diferentes volatilidades –es decir, las diferentes distribuciones de un producto en las fases líquida y gaseosa–, la extracción líquido/líquido se base en distintas solubilidades –es decir, las diferentes distribuciones de un producto en 2 fases líquidas coexistentes.

Por tanto, para la extracción de un producto (puntos blancos) del denominado licor de alimentación (líquido azul con puntos blancos), es necesario hallar un disolvente adecuado (líquido amarillo). El primer paso de un proceso de extracción es el mezclado con el fin de crear un contacto intenso de las dos fases líquidas que permita la transferencia de masa del producto (puntos blancos) desde el licor (azul) de alimentación al disolvente (amarillo). El segundo paso es la separación de fases o la decantación de las 2 fases líquidas. Tras la extracción del producto, el licor de alimentación se denomina refinado (líquido azul con menos puntos blancos), mientras que el disolvente que contiene el producto se denomina extracto (líquido amarillo con puntos blancos). Para la recuperación del producto, el disolvente ha de separarse del producto en un tercer paso subsiguiente que se realiza generalmente por destilación.

Disolvente + alimentación           Mezclado              Sedimentación        Extracto + refinado

Liquid/Liquid Extraction Process
Proceso básico de extracción líquido/líquido

Requisitos del disolvente

El disolvente deberá comprobarse con respecto a las siguientes características:

  • Solubilidad máxima del producto en el disolvente
  • Solubilidad mínima del disolvente en el refinado
  • Solubilidad mínima del líquido de alimentación en el disolvente
  • Separación rápida de fases del extracto desde el refinado
  • Fácil separación del producto a partir del extracto/disolvente

Con el disolvente adecuado es posible realizar numerosas aplicaciones convenientemente mediante un proceso de extracción, tal como se describe a continuación.

Cuándo utilizar el proceso de extracción

El proceso de extracción líquido/líquido es conveniente para separaciones de:

  • productos de volatilidades similares
  • productos que forman azeótropos
  • productos cuya destilación requiere un gran consumo de energía
  • productos sensibles a la temperatura
  • productos no volátiles, tales como sales metálicas

Separación de productos de volatilidades similares pero distintas distribuciones de fase líquida/líquida

 

La separación por destilación de mezclas con componentes de volatilidades similares requiere el empleo de grandes columnas de destilación, lo cual conlleva unos costes de inversión elevados y unas altas relaciones de reflujo y con ello grandes costes operativos, por lo que puede no ser ventajosa desde el punto de vista económico.

Una mezcla muy común es una mezcla binaria con un bajo factor de separación vapor/líquido, como el ácido acético en agua. El ácido acético puede separarse fácilmente del agua extrayéndolo con éter metil tert-butílico (MTBE) como disolvente, el cual puede evaporarse con facilidad.

  • Ácido acético / agua
  • Compuestos alifáticos / aromáticos
Acetic Acid Extraction Plant
Equipo de extracción de ácido acético

Separación de productos que forman azeótropos


Los productos que forman azeótropos homogéneos no pueden ser separados unos de otros por destilación convencional por encima del punto azeotrópico. A veces, esta mezcla azeótropica binaria puede dividirse añadiendo un tercer componente específico o cambiando la presión de funcionamiento con el fin de modificar la volatilidad de uno solo de esos productos. Si esto no es factible, la extracción líquido/líquido es el método más adecuado. Ejemplos de tales mezclas comunes son:

Sistemas acuosos

  • Tetrahidrofurano / agua
  • Piridina / agua
  • Ácido fórmico / agua

Sistemas orgánicos

  • Cloruros de alquilo/alcoholes tales como diclorometano/etanol
  • Acetato de etilo/etanol
Equipo de extracción de fenol

Separación de productos cuya destilación requiere un gran consumo de energía

 

A menudo, los efluentes acuosos contienen componentes orgánicos con un punto de ebullición mayor que el agua.  La separación de estos componentes mediante la evaporación del agua requeriría una gran cantidad de energía, por lo que no es económica en la mayoría de los casos. La alternativa es la extracción de los componentes orgánicos del agua con un disolvente, seguida por la evaporación de este disolvente con el fin de obtener el producto. El calor necesario para la evaporación de un disolvente es generalmente menor que el del agua, y la concentración del producto en el disolvente es mayor que lo era en el agua, de modo que se necesita mucha menos energía para la evaporación del disolvente que para evaporar el agua del licor de alimentación.
Por lo general, tales efluentes acuosos son aguas residuales de la industria o mezclas de reacción.

Aguas residuales con compuestos orgánicos de alto punto de ebullición:

  • Fenoles, cresoles y anilina u otros derivados aromáticos

Mezclas de reacción que requieren la eliminación de compuestos orgánicos:

  • Oxidación de productos orgánicos
  • Producción de caprolactama
  • Síntesis de ácidos orgánicos
Pulsed Extraction Column
Columna de extracción para la separación de Fe/Ni

Separación de productos sensibles a la temperatura


Otro factor decisivo para el empleo de un proceso de extracción puede ser la sensibilidad de temperatura de los mismos productos, lo cual puede hacer que un proceso de destilación sea imposible o poco rentable.


Biomoléculas de la química alimentaria, farmacéutica y ecológica tales como:

  • Vitaminas
  • Penicilina
  • Saborizantes y aromatizantes

Industrias químicas:

  • Determinados aldehídos y ácidos orgánicos

Separación de productos no volátiles, tales como sales metálicas


Con frecuencia, la producción o recuperación de metales valiosos requiere la separación de sus iones de metal de otros iones en una solución acuosa. Una opción para ello es la extracción de un ion de metal si este forma un complejo quelato en la fase orgánica, dejando los otros iones de metal en la fase acuosa.


Los metales recuperados o purificados son, por ejemplo:

  • Metales preciosos
  • Tierras raras
  • Níquel / cobalto
  • Cromo / vanadio

Equipamiento para la realización de procesos de extracción


La extracción puede efectuarse por lotes en dispositivos tales como mezcladores o de modo continuo en mezcladores-sedimentadores o columnas operadas a contracorriente. Además de hacerse cargo de los cálculos teóricos y de ofrecer unos profundos conocimientos técnicos en el ámbito de la extracción acumulados durante los últimos 50 años, el equipo de De Dietrich Process Systems llevará a cabo gustosamente los ensayos necesarios en la sala de experimentación con el fin de desarrollar el proceso óptimo y seleccionar el equipamiento de extracción más adecuado para Ud. El vidrio de borosilicato 3.3 es el material ideal para los equipos de extracción, ya que permite optimizar el proceso a la vez que facilita su seguimiento visual.

Mezcladores / reactores en régimen discontinuo


La utilización de un mezclador en régimen discontinuo proporciona una gran flexibilidad para optimizar la transferencia de masa al permitir variar la proporción de las fases líquidas, el tipo y la velocidad del agitador y el tiempo de mezclado. El periodo de sedimentación también puede modificarse fácilmente variando el tiempo. Dicho funcionamiento por lotes es muy laborioso y requiere equipos del tamaño suficiente.

Lo que puede hacerse a escala de laboratorio con un embudo de separación también puede realizarse a gran escala con mayores cantidades de un modo más definido utilizando mezcladores templados de un funcionamiento similar a los reactores discontinuos para reacciones en fase líquida. Esto es especialmente ventajoso para la extracción de mezclas de reacción, ya que puede efectuarse en el mismo equipo que la reacción. Las características de la mezcla pueden ajustarse en base a la forma y la velocidad del agitador y el tiempo de mezclado. La separación de fases es una cuestión de tiempo y puede ser observada convenientemente en los reactores de vidrio. Para la separación de fases es necesario determinar la ubicación de la interfase. En el interior del reactor, esto puede determinarse mediante sistemas basados en flotador, señal de radar o conductividad, en función del sistema que se deba examinar. En el exterior del reactor también es posible detectar la interfase mientras se efectúa el drenaje de la fase inferior o más pesada por la salida del fondo, ya sea por inspección visual a través de un tubo de vidrio o por el cambio repentino de las propiedades de los fluidos.

Mezclado y sedimentación en un embudo de separación
Mezclado y sedimentación en un reactor

Mezcladores-sedimentadores y columnas en régimen continuo


El funcionamiento en régimen continuo es menos laborioso y el equipo necesario es más pequeño, pero este debe adaptarse con mayor exactitud a los procesos de mezclado y sedimentación, ya que parámetros tales como “tiempo” solo pueden ajustarse adaptando la capacidad de tratamiento. Esto da como resultado varios tipos de mezcladores-sedimentadores y columnas de extracción que se adaptan a los distintas aplicaciones de extracción descritas anteriormente.

RZE Extraction Column
Columna de extracción de acero inoxidable
Mixer-Settler
Mezclador-sedimentador de acero inoxidable

¿Cómo hallar la mejor solución?

Los coeficientes de equilibrio de distribución de fases son la base de la selección de un proceso de extracción y del cálculo del número mínimo de etapas de extracción teóricas. El tipo y el tamaño de las etapas de extracción reales están determinados por los procesos de transferencia de masa y separación de fases. La transferencia de masa y la separación de fases dependen muy estrechamente de las características de la superficie de contacto entre las 2 fases líquidas. Cualquier surfactante presente incluso en pequeñas cantidades puede tener un impacto importante en el proceso de extracción. Por tanto, la realización de ensayos de extracción con los licores de alimentación realmente utilizados es muy importante para un diseño fiable del proceso. De Dietrich Process Systems llevará a cabo gustosamente estos ensayos en la sala de experimentación con el fin de diseñar el proceso óptimo. Tales ensayos forman la base necesaria para la selección del sistema de extracción más adecuado y los cálculos teóricos para su dimensionamiento.

Inlet of the light phase

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