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Flüssig/Flüssig-Extraktion

Dieses Verfahren wird hauptsächlich in der Chemie- und Pharmaindustrie zur Trennung von Produkten eingesetzt.
Liquid/Liquid Extraction

Allgemeine Verfahrensbeschreibung

Während bei der Destillation die unterschiedlichen Flüchtigkeiten, d. h. die unterschiedlichen Verteilungen eines Produkts in der flüssigen und gasförmigen Phase ausgenutzt werden, basiert die Flüssig/Flüssig-Extraktion auf unterschiedlichen Löslichkeiten, das bedeutet, den unterschiedlichen Verteilungen eines Produkts in zwei nebeneinander existierenden Flüssigphasen.

Für die Extraktion eines Produkts (weiße Punkte) aus der sogenannten Flüssigkeitslösung (blaue Flüssigkeit mit weißen Punkten) muss daher ein geeignetes Lösungsmittel (gelbe Flüssigkeit) gefunden werden. Der erste Schritt eines Extraktionsprozesses ist das Mischen, das für einen intensiven Kontakt zwischen beiden Flüssigphasen sorgt, damit der Stoffübergang des Produkts (weiße Punkte) von der (blauen) Flüssigkeitslösung in das (gelbe) Lösungsmittel ermöglicht wird. Der zweite Schritt ist die Phasentrennung oder das Absetzen der beiden Flüssigphasen. Nach der Extraktion wird die Flüssigkeitslösung als Raffinat (blaue Flüssigkeit mit weniger weißen Punkten) bezeichnet, während das Lösungsmittel mit Produkt (gelbe Flüssigkeit mit weißen Punkten) Extrakt genannt wird. Für die Rückgewinnung des Produkts muss das Lösungsmittel in einem anschließenden dritten Schritt vom Produkt getrennt werden, was überwiegend durch Destillation geschieht.

Lösungsmittel + Flüssigkeitslösung           Mischen             Absetzen           Extrakt + Raffinat

Liquid/Liquid Extraction Process
Grundlegender Flüssig/Flüssig-Extraktionsprozess

Anforderungen an das Lösungsmittel

Das Lösungsmittel muss auf folgende Eigenschaften geprüft werden:

  • Maximale Löslichkeit des Produkts im Lösungsmittel
  • Maximale Löslichkeit des Lösungsmittels im Raffinat
  • Maximale Löslichkeit der Flüssigkeitslösung im Lösungsmittel
  • Schnelle Phasentrennung des Extrakts vom Raffinat
  • Leichte Trennbarkeit von Produkt und Extrakt/Lösungsmittel

Mit dem richtigen Lösungsmittel eignet sich der Extraktionsprozess hervorragend für zahlreiche Anwendungen, von denen einige im Folgenden beschrieben werden.

Anwendungsgebiete für den Extraktionsprozess

Die Flüssig/Flüssig-Extraktion eignet sich für Trennverfahren z. B mit:

  • Produkten mit ähnlicher Flüchtigkeit
  • Produkten, die Azeotrope bilden
  • Produkten, die bei der Destillation eine hohe Energiezufuhr benötigen würden
  • temperaturempfindlichen Produkten
  • nicht flüchtigen Produkten wie Metallsalzen

Trennung von Produkten mit ähnlicher Flüchtigkeit aber unterschiedlicher Flüssig/Flüssig-Phasenverteilung

 

Eine Trennung durch die Destillation von Gemischen aus Bestandteilen mit ähnlicher Flüchtigkeit erfordert hohe Kolonnen, die hohe Investitionskosten und hohe Rückflussverhältnisse bedeuten, was wiederum zu hohen Betriebskosten führt, sodass sie wirtschaftlich unvorteilhaft werden können.

Ein verbreitet eingesetztes binäres Gemisch mit einem niedrigen Dampf/Flüssig-Trennfaktor ist z. B. Essigsäure in Wasser. Die Essigsäure lässt sich durch den Einsatz von Methyl-tertiär-Butylether (MTBE) als leicht verdampfbarem Lösungsmittel einfach vom Wasser trennen.

  • Essigsäure/Wasser
  • Aliphatische/aromatische Verbindungen
Acetic Acid Extraction Plant
Essigsäure-Extraktionsanlage

Trennung von Produkten, die Azeotrope bilden


Produkte, die ein homogenes Azeotrop bilden, können durch eine konventionelle Destillation über dem azeotropen Punkt nicht voneinander getrennt werden. Dieses binäre, azeotrope Gemisch lässt sich manchmal durch die Zugabe einer speziellen dritten Komponente oder durch eine Änderung des Betriebsdrucks, die sich stärker auf die Flüchtigkeit eines Produkts auswirkt, trennen. Ist diese Methode nicht praktikabel, kommt die Flüssig/Flüssig-Extraktion zum Einsatz. Beispiele solch gebräuchlicher Gemische sind:

Wässrige Systeme

  • Tetrahydrofuran/Wasser
  • Pyridin/Wasser
  • Ameisensäure/Wasser

Organische Systeme

  • Alkylchloride/Alkohole wie Dichlormethan/Ethanol
  • Ethylacetat/Ethanol
Phenol-Extraktionsanlage

Trennung von Produkten, die bei der Destillation eine hohe Energiezufuhr benötigen würden

 

Es gibt viele Fälle, in denen Abwässer organische Komponenten mit einem höheren Siedepunkt als Wasser beinhalten.  Die Abscheidung der organischen Stoffe durch Verdampfung des Wassers würde eine Menge Energie erfordern und ist daher in den meisten Fällen unwirtschaftlich. Die Alternative ist die Extraktion der organischen Komponenten aus dem Wasser mithilfe eines Lösungsmittels, gefolgt von einer Verdampfung des Lösungsmittels zur Gewinnung des Produkts. Die Verdampfungswärme eines Lösungsmittels ist meistens kleiner als die von Wasser und die Konzentration des Produkts im Lösungsmittel ist höher als sie es im Wasser war, so dass für die Verdampfung des Lösungsmittels viel weniger Energie benötigt wird als für das Wasser der Flüssigkeitslösung.
Bei diesen Abwässern handelt es sich für gewöhnlich entweder um Industrieabwässer oder Reaktionsgemische.

Abwässer mit hochsiedenden organischen Verbindungen:

  • Phenole, Kresole und Aniline mit anderen aromatischen Derivaten

Reaktionsgemische, die eine Entfernung der organischen Verbindungen erfordern:

  • Oxidation organischer Produkte
  • Herstellung von Caprolactam
  • Synthese organischer Säuren
Pulsed Extraction Column
Extraktionskolonne für die Fe/Ni-Trennung

Trennung temperaturempfindlicher Produkte


Ein weiterer Faktor, der die Notwendigkeit für einen Extraktionsprozess bedingen kann, ist die Temperaturempfindlichkeit der Produkte selbst, die ein Destillationsverfahren entweder unmöglich oder unwirtschaftlich machen kann.


Zu temperaturempfindlichen Produkten gehören Biomoleküle in Lebensmitteln, in Arzneimitteln und in der grünen Chemie wie z. B.:

  • Vitamine
  • Penizillin
  • Aroma- und Duftstoffe

In der chemischen Industrie:

  • Bestimmte Aldehyde und organische Säuren

Trennung von nicht flüchtigen Produkten wie Metallsalzen


Die Gewinnung oder Rückgewinnung wertvoller Metalle erfordert häufig die Trennung ihrer Metallionen von anderen Ionen in einer wässrigen Lösung. Eine Option ist die Extraktion eines Metallions, wenn das Metallion einen Chelatkomplex in der organischen Phase bildet und die anderen Metallionen in der wässrigen Phase zurückbleiben.


Metalle, die rückgewonnen oder veredelt werden können, sind zum Beispiel:

  • Edelmetalle
  • Seltene Erden
  • Nickel/Cobalt
  • Chrom/Vanadium

Apparaturen für Extraktionsprozesse


Extraktionen können diskontinuierlich z. B. in Mischern oder kontinuierlich entweder in Mixer-Settlern oder Gegenstromkolonnen durchgeführt werden. Neben theoretischen Berechnungen und im Laufe der letzten 50 Jahre erworbenem Know-how in der Extraktion führt De Dietrich Process Systems gerne Testläufe in unserer Versuchshalle durch, um das optimale Verfahren zu entwickeln und die geeignetste Extraktionsausrüstung für Sie zu ermitteln. Borosilicatglas 3.3 ist ein hervorragender Werkstoff für Extraktionsapparate, da der Prozess beobachtet und gleichzeitig optimiert werden kann.

Chargenbetrieb – Mischer/Reaktoren


Der Einsatz eines Mischers im Chargenbetrieb bietet umfassende Flexibilität bei der Optimierung des Stoffübergangs, da sowohl das Verhältnis der Flüssigphasen als auch die Art des Rührers, die Rührgeschwindigkeit und die Mischzeit verändert werden können. Auch die Absetzzeit kann durch eine Änderung der Zeit einfach beeinflusst werden. Solch ein Chargenbetrieb ist arbeitsaufwendig und erfordert ausreichend große Apparaturen.

Was im Labormaßstab mit einem Scheidetrichter durchgeführt werden kann, lässt sich durch die Verwendung von temperierten Mischern, die im Grunde genommen die gleiche Funktion wie Chargenreaktoren für Reaktionen in der Flüssigphase erfüllen, in einem größeren Maßstab mit größeren Mengen und auf kontrolliertere Weise umsetzen. Besonders vorteilhaft ist diese Vorgehensweise bei der Extraktion von Reaktionsgemischen, da die Extraktion in der gleichen Ausrüstung erfolgen kann wie die Reaktion. Der Mischvorgang kann durch die Auswahl der Rührerform, der Mischgeschwindigkeit und -zeit angepasst werden. Die Phasentrennung ist eine Frage der Zeit und kann in Glasreaktoren besonders gut beobachtet werden. Für die Phasentrennung muss die Lage der Zwischenphase ermittelt werden. Im Reaktor kann diese in Abhängigkeit vom zu untersuchenden Gemisch mithilfe von Systemen auf Basis eines Schwimmers, eines Radarsignals oder der Leitfähigkeit gemessen werden. Außerhalb des Reaktors kann die Zwischenphase auch bestimmt werden, indem anhand einer Sichtprüfung durch ein Glasrohr oder durch die plötzliche Änderung der Medieneigenschaften die untere und damit schwerere Phase über das Bodenablassventil abgelassen wird.

Extraction Funnel
Mischen und anschließendes Absetzen in einem Scheidetrichter
Batch Extractor
Mischen und anschließendes Absetzen in einem Reaktor

Kontinuierlicher Betrieb – Mixer-Settler und Kolonnen


Der kontinuierliche Betrieb ist weniger arbeitsaufwendig und die Apparaturen sind kleiner, müssen aber genauer auf die Misch- und Absetzverfahren abgestimmt werden, da z. B. der Parameter „Zeit“ nur durch eine Änderung des Durchsatzes angepasst werden kann. Für die unterschiedlichen oben beschriebenen Extraktionsanwendungen eignen sich verschiedene Typen von Mixer-Settlern und Extraktionskolonnen.

RZE Extraction Column
Extraktionskolonne aus Edelstahl
Mixer-Settler
Mixer-Settler aus Edelstahl

Wie finde ich die beste Lösung?

Die Phasenverteilungs- und -gleichgewichtskoeffizienten bilden die Grundlage für die Auswahl eines Extraktionsprozesses und die Berechnung der Mindestanzahl theoretischer Extraktionsstufen. Art und Größe der tatsächlichen Extraktionsstufen werden vom Stoffübergang und den Phasentrennungsprozessen bestimmt. Stoffübergang und Phasentrennung hängen stark von den Eigenschaften der Grenzfläche zwischen den beiden Flüssigphasen ab. Jegliche Tenside, auch wenn sie nur in geringen Mengen vorhanden sind, haben bedeutende Auswirkungen auf den Extraktionsvorgang. Die Resultate von Extraktionsversuchen mit Ihren tatsächlichen Flüssigkeitslösungen sind daher wichtig für eine zuverlässige Prozessauslegung. De Dietrich Process Systems führt diese Testläufe zur Entwicklung des optimalen Prozesses gerne in unserer Versuchshalle durch. Sie sind die Basis für die Auswahl des am besten geeigneten Extraktionssystems sowie für die theoretischen Berechnungen zur Dimensionierung.

Inlet of the light phase

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