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Nettoyage du HCl

- Les unités en verre inerte sont idéales pour nettoyer l'acide chlorhydrique -
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Contaminations

 

L'acide chlorhydrique peut exister sous forme d'effluents ou de produits gazeux ou aqueux provenant de différentes sources. Même du HCl fraîchement obtenu, avec une qualité technique, peut ne pas satisfaire les exigences d'un procédé spécialisé. Par conséquent, il existe plusieurs cas dans lesquels le nettoyage ou la purification de l'acide chlorhydrique devient avantageuse ou nécessaire. Les contaminants dans l'acide chlorhydrique sont, dans la majeure partie des cas, les éléments suivants:

  • D'autres halogènes hydrogénés tels que HF, HBr ou HI
  • D'autres gaz moins solubles dans le HCL aqueux comme, par ex., SO2 ou NOx
  • Matériaux inorganiques non-volatile tels que des sels, des sels minéraux, tels que par ex., les halogénures
  • Composés organiques volatiles et non-volatiles

Les coûts d'élimination de ces contaminants doivent être aussi faibles que possible. Ceci est particulièrement réalisable lors de l'association des étapes de nettoyage avec d'autres étapes de procédé dans une unité unique.

Séparation de contaminants non-volatiles

Les matériaux non-volatiles contenus dans l'acide chlorhydrique, tels que les sels de métaux lourds, sont retenus tout simplement en évaporant l'acide. Un schéma de disposition approprié est présenté ci-dessous. En présence des halogénures métalliques, l'acide chlorhydrique évaporé contiendra des parties des halogénures d'hydrogène correspondants. Les sels métalliques restent dans le résidu.

Nettoyage du HCl pas évaporation

HCl removal of high boiling components

Une autre occasion de séparation consiste en une association entre un évaporateur et une colonne de rectification et un prélèvement gazeux au-dessus du remplissage le plus bas. De cette façon, un mélange de HCl usé peut être séparé en eau, en acide chlorhydrique azéotrope et en composants à point d'ébullition élevé comme, par ex., le HNO3. Ceci est particulièrement intéressant si une étape de pré-concentration est nécessaire pour le procédé global, de toute façon. Ici, la concentration est associée au procédé de nettoyage.

Nettoyage par rectification

Cleaning by rectification

Séparation de matériaux organiques et de gaz absorbés (par ex., SO2)

Dans le cas où le flux de gaz de HCl usé contient également des composants volatiles, qui sont moins solubles dans l'eau que le HCl, ils peuvent être épurés dans la même colonne. Comme exemple, on a des gazes tels que le SO2 ou des substances organiques qui ont soit un point d'ébullition faible, par ex., l'acétone, soit sont non-miscibles à l'eau comme, par ex., le toluène. Le HCL est absorbé dans la partie supérieure de la colonne, augmentant la température. De la vapeur additionnelle est introduite à partir de la partie inférieure de la colonne, épurant les composants a.m. Les vapeurs montantes sont ensuite condensées. Si ces vapeurs contiennent des contaminants gazeux non-condensables, tels que le SO2, on peut utiliser un condenseur montant alors que condenseur descendant est plus approprié pour les contaminants condensables évitant le reflux immédiat du condensat dans la colonne et permettant d'avoir une séparation de phase optionnelle.

Séparation des composés organiques

Absorption of HCl and removal of VOC

Élimination des ions de bromure

Étant donné que les sources naturelles de chlorures contiennent également des bromures, l'acide chlorhydrique peut également contenir de l'acide bromhydrique. En fonction de la quantité de bromures, la cible est soit juste l'élimination soit, en cas de contenu en bromure plus élevé, la récupération du brome. La base de l'élimination des bromures est leur oxydation en brome volatile, qui peut être épuré. L'agent oxydant le plus couramment utilisé est le chlore.

Séparation du brome

Bromide removal

La débromination nécessite, comme précédemment, un procédé d'épuration qui peut être associé à une pré-concentration de l'acide chlorhydrique pour produire un acide azéotrope tel qu'il est démontré ci-dessus.

 

Élimination des bromures avec pré-concentration de HCl

Bromide removal and HCl pre-concentration

Séparation des ions de fluorure

La présence de fluorure dans l'acide chlorhydrique peut être défavorable pour l'utilisation ultérieure de l'acide chlorhydrique et elle est particulièrement désavantageuse lors de l'utilisation d'équipements fabriqués en verre borosilicate ou en acier émaillé. L'élimination des fluorures est simplifié par le fait que le CaF2 a une solubilité très faible et le CaCl2 a une solubilité très élevée dans le HCl aqueux. Par conséquent, en ajoutant des sels de Ca, tels que le CaO, aux fluorures contenant du HCl aqueux, les fluorures sont précipités sous forme de CaF2 et peuvent être séparés de la suspension acide. Le Ca contenant de l'acide chlorhydrique est ensuite mis dans une colonne de rectification, comme décrit précédemment, de sorte que l'acide chlorhydrique gazeux azéotrope peut être éliminé au-dessus de l'évaporateur. Le résidu contenant des sels de Ca est partiellement rétro-alimenté dans le précipitateur et partiellement éliminé du système. La perte de Ca est partiellement compensée par l'ajout de CaO. Plus élevée est la quantité de Ca dans le précipitateur, plus faible sera la concentration de fluorure restante qui peut être réduite à des valeurs très faible. Ce procédé QVF® breveté (brevet européen EP 0506050, brevet allemand no. 4110177), rend facilement possible l'élimination des ions de fluorure de l'acide chlorhydrique, de sorte qu'un acide chlorhydrique nettoyé peut être utilisé dans d'autres procédés industriels.

Le procédé QVF® permettant de séparer des ions fluorure de l'acide chlorhydrique

Flouride removal

Étant donné que le CaCl2 est également utilisé comme agent d'extraction pour la préparation de l'acide chlorhydrique sur-azéotrope, des avantages importants peuvent être obtenus lors de l'association de la défluorination avec ce procédé de concentration.

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